過氧化物是油脂氧化過程中的中間產物,是油脂產生的有物質之一。可以應用過氧化物的反應作為酸敗的定量測定。過氧化值有各種不同的表示方法,通常用滴定1g油脂所需某種規定濃度的硫代硫酸鈉溶液的毫升數表示,或者用碘的百分數表示。也有用過氧化物的毫摩爾表示的。
本標準(GB/T5538-1995)等效采用標準ISO3960:1977《動、植物油脂——過氧化值的測定》。規定了動、植物油脂過氧化值測定所用的儀器,分析步驟和結果計算。
1. 原理
氫碘酸與油脂中所含的過氧化物反映可析出碘。為了獲得氫碘酸,可在含有冰乙酸的試劑內加入碘化鉀。再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘,根據其消耗量即可求出過氧化值。
2. 儀器
①分析天平。②具塞錐形瓶:250mL。③移液管:5mL,10mL,15mL。④量筒:100ml。⑤滴定管:10mL。
3. 試劑
①三氯甲烷。②乙酸。③碘化鉀。④碘化鉀飽和溶液。三氯甲烷液中加兩滴5%淀粉溶液和0.5mL碘化鉀飽和液,如果出現藍色,需要0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液一滴以上才能清除,則需要重新配制此溶液。⑤0.5%淀粉。⑥硫代硫酸鈉標準溶液:配置0.01mol/L和0.002mol/L標準溶液
4. 操作步驟
稱取2~3g樣品置于碘量瓶中,加入30mL冰乙酸-三氯甲烷混合液,1mL飽和碘化鉀溶液,密塞,搖勻,放置0.5min后加200mL水,1mL淀粉指示劑,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定藍色消失
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