氣相色譜柱的柱溫對分析結果的影響
更新時間:2018-09-20 點擊次數:2692
氣相色譜柱的柱溫對分析結果的影響
柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是重要的一個溫度。
氣相色譜柱的溫度不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。
氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:
1.色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
2.分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,分離度減?。坏鶞剡^低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
3.化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%。
4.色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。